Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

2. ССЫЛКИ

За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).

Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).

3.2. Стандартная температура

За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.

Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.

4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА

4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.

4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.

1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.

Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .

6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.

6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.

Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.

При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.

Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.

6.5. Сливные кончики

1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.

6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:

а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;

б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;

в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.

При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.

6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.

6.6. Пробки

а) удобство и надежность в эксплуатации;

б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;

в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;

г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;

д) требования к устойчивости (п. ) 1 .

1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.

Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.

7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .

7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.

7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.

а) среднее значение ± допуск;

б) максимальное и минимальное значение;

в) максимальное или минимальное значение.

2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.

7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.

7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.

8. ОТМЕТКИ

8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.

8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.

8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.

9. ШКАЛЫ

9.1. Расстояние между отметками шкалы

9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).

(0,8 + 0,02 D ), мм,

где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).

9.2. Длина отметок (черт. )

Расположение отметок

Черт. 1

9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .

9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):

а) каждая пятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).

9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):

а) каждая десятая отметка - длинная;

б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;

в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).

9.4. Расположение отметок (черт. )

9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.

9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.

Длина и расположение отметок

Черт. 2

10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК

10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).

10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.

10.4. На изделиях со шкалой:

а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;

б) цифры должны быть одинакового набора;

в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;

г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.

Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;

д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.

11. НАДПИСИ

а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);

б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );

в) обозначение стандартной температуры (20 °С).

Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.

г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;

Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.

д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;

е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);

ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.

а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;

б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;

в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;

г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).

11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:

а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;

б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.

Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.

12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ

12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.

12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.

13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ

Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА

Черт. 3

Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.

Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.

В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:

А.1. Кривая 1

Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.

Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.

Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.

Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.

А.2. Кривая 2

Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.

Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.

А.3. Кривая 3

Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.

Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:

а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;

б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).

График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.

Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.

Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.

Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА

Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.

На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.

По линии А даются следующие значения:

D от 17 до 20 мм;

V = ±0,2 см 3 .

В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.

По линии В даются следующие значения:

D от 3 до 4 мм;

V = ±0,02 см 3 .

В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.

Черт. 4

В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:

а) для подготовки НТД;

б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;

в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.

Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.

ПРИЛОЖЕНИЕ С

СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)

В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.

В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.

В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.

В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.

В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .

В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.

Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:

стандартное отклонение - 1;

толщина отметки - 2 max ;

L для класса 1 - 4 max ;

расстояние между отметками - 8 min .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание - до температуры красного каления.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов - золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на три категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

3. Мерная посуда.

Мерная посуда

Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.

Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.

Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.

Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.

Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:

1. Измерение производится при температуре 200С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.

На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.

Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.

Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).

Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл

При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).

Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.

В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.

Мерная посуда ОФС

Взамен ГФ X , стр.849

Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.

Виды мерной посуды

Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.

Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.

Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.

Пробирки с делениями - сосуд цилиндрической формы, имеющий полукруглое, коническое или плоское дно, объемом от 5 до 25 мл предназначены для химических реакций проводимых в малых объемах, биологических, микробиологических процедур, для отбора проб, отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные). Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Пробирки могут быть со шлифом, без шлифа, соответственно с пробками и без пробок.

К посуде для точногоизмерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.

Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.

На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.

Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)

В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.

Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией .

Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .

Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.

Рис. 3. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): граду-ированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е)

Различают следующие типы пипеток:

Неградуированные с одной кольцевой меткой - пипетки Мора (рис. 3 а) – откалиброванные на полный слив. Жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;

Неградуированные с двумя кольцевыми метками – пипетки Мора (рис. 3 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;

- градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.

Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.

Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие

высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в

пределах от 2 до 5000 мкл.

Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).

Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.

Бюретки - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и титрования при определении количественного содержания вещества.

Бюретки бывают двух типов:

тип I - без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов;

тип II - с установленным временем ожидания только 1-го класса.

Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.

У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.

Рис.4 Бюретки:
(а)- с одноходовым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) – двух-ходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.

Материал

Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.

Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства - низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.

Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.

Точность измерения вместимости мерной посуды

В лабораторных испытаниях используется отечественная мерная посуда 1 или 2 класса точности (в соответсвии с ГОСТ) или зарубежная мерная посуда А или В класса точности Международного стандарта (ISO). 1-й класс или класс А предназначен для более точных изделий, используемых при количественном определении; 2-й класс или класс В - для менее точных измерений.

Пределы погрешности измерения

Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1.

Калибровка лабораторной мерной посуды

Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной : наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.

При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С. На практике при калибровании и проверке мерной посуды пользуются таблицами, показывающими, сколько воды очищенной определенной температуры надо отвесить в воздухе той же температуры, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20οС.

Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах

Температура воды и воздуха в οС	Масса 1 л воды, г

Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.

Работа с мерной посудой

Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительногоизмерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.

Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.

Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.

Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.

Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе

Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.

Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.

После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.

При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.

Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.

Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.

Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.

Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.

В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.

Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.

Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.

Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.

При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.

В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.

Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.

Установка мениска

Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).

Мытье мерной посуды

Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:

Предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;

Замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;

- ополаскивание - проводят проточной водопроводной водой, а затем три раза дистиллированной водой;

- контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.

Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:

- ультразвуковые бани,

- органические растворители (полярные и неполярные);

Для мытья используют растворители категории чда, а для ополаскивания - растворители категории хч; при этом должны соблюдаться строгие меры безопасности (работа в вытяжном шкафу и др), так как большинство органических растворителей токсичны и легко воспламеняемы;

- кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);

Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.

Использование дихромовой кислоты («хромпик»):

Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.

Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.

Сушка посуды

После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).

Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.

В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.

ГОСТ 8.234-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ

Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure

МКС 17.020

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 "Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97		Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
		Минэкономики Республики Армения
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия		Кыргызстандарт
		Росстандарт
Узбекистан		Узстандарт
		Минэкономразвития Украины

4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 - и устанавливает методику их первичной поверки.

Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки

ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .


ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей

ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метод поверки

Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.

4 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:

- цилиндров, мензурок, колб, пробирок - ГОСТ 1770 ;

- бюреток и пипеток - ГОСТ 29227 ;

- стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру - ГОСТ 23932 ;

- колб стеклянных с градуированной горловиной - ГОСТ 12738 ;

- измерительных колб к вискозиметру типа ВУ - ГОСТ 1532 .

4.2 Определение основных размеров мер вместимости

Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.

4.3 Проверка качества отжига стекла

Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.

4.4 Проверка качества спая и притирки кранов

Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .

4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости

Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.

5 Средства поверки

При проведении поверки используют следующие средства поверки:

- лабораторные весы класса точности I - специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;

- лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;

- образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;

- лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;

- сушильный шкаф;

- барометр;

- часы с секундной стрелкой;

- покровное стекло по ГОСТ 6672 ;

- штатив;

- воронку;

- резервуар для воды;

- резиновую грушу.

6 Реактивы и материалы

Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:

- двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);

- двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;

- серную кислоту по ГОСТ 4204 ;

- соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;

- дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".


- ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;

- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;

- фильтровальную бумагу.

7 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Температура воды и окружающей среды
Изменение температуры воды во время поверки:
для мер вместимости 1-го класса
для мер вместимости 2-го класса и для других мер вместимости
Атмосферное давление
Влажность воздуха

8 Подготовка к поверке

8.1 Подготовка средств измерений

8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее - меры) очищают и высушивают.

Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.

Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.

8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.

8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.

8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.

8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.

8.5 Наполнение мер водой

8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.

8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).

После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.

8.6 Слив воды из мер

8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки - 30-60 с.

8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.

8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.

После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.

9 Проведение поверки

9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.

9.2 Определение вместимости стеклянных мер

Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.

Примечание - Допускается использовать рычажные весы.


Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре - при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.

Записывают значение барометрического давления.

Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной - в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .

Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.

9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса

9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса

После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.

После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.

После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.

Вместимость меры определяют по формуле

где - действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;

, - масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;

- коэффициент, значение которого приведено в приложении А.

Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса

После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.

Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.

Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.

Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.

Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса

В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:

0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;

0-1 и 0-2 мл - то же, вместимостью 2 мл;

0-1 и 0-3 мл - в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;

0-2 и 0-5 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;

0-2, 0-5 и 0-10 мл - то же, вместимостью 10 мл;

0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;

0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл - то же, вместимостью 50 мл;

0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл - то же, вместимостью 100 мл.

Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.

На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.

Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.

Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.

Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.

Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.

Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:

- после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.

Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.

Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7

Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).

После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.

Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса

Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом - сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.

При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.

9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ

9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:

- образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.

По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.

9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.

Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной - в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ - в ГОСТ 1532 .

9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса

Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.

По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.

Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.

Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса

Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.

П - поверяемая пипетка; О - образцовая пипетка; У - уравнительная трубка; 1-3 - краны; 4 - резервуар для воды

Рисунок 1

Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.

Открывают краны 1-3 и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4 поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.

Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1 .

Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1 и через 3 с, приоткрыв краны 2 и 3 , устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.

Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.

Примечание - Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.


Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).

Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .

9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки

9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра

Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.

1 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой

Рисунок 2

Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.

Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).

9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки

Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.

Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки

Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.

Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок - на цилиндрической части шкалы.

Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .

9.5 Определение вместимости приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах

Вместимость приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.

9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника

Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.

9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру

Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.

10 Оформление результатов поверки

10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.

Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.

10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.

Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z

Приложение А
(обязательное)

Таблица А.1

Барометрическое давление

Температура, °С

мм. рт.ст.

Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки

Приложение Б
(обязательное)

Наименование
Дата поверки
Место проведения поверки

Результаты поверки

Наименование	Вместимость, мл	Измеренное значение	Допустимое значение	Отклонение

Вывод: по результатам поверки			соответствует/не соответствует требованиям ГОСТ
Поверитель

УДК 531.73.089.6:006.354	МКС 17.020
Ключевые слова: мера вместимости стеклянная, поверка

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

Лабораторная работа №1

ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.

Теоретическая часть

Химическая посуда

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т.д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..

Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.

1. Измерение производится при температуре 20 0 С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.